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液相色谱联苯型环氧生产应用(二)
来源:  作者:本站
以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚,和环氧氯丙烷为原料,用二步法工艺合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。环氧树脂一般为齐聚物,结构通式中n=0~20,应用质谱对产物加以确定(如图1),发现没有n>0的环氧化合物存在。

生产应用

2、仪器和试剂

Finnigan-4510质谱仪;PE200系列高效液相色谱仪;四元泵;UV/VIS检测器;TatalChromWorkstation工作站;

乙腈(色谱纯);超纯水,三氟乙酸(分析纯);3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚,3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。

3、色谱条件

VarianC184.6mm×250mm色谱柱,柱温35℃;流动相:乙腈/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,按表1进行,流动相流速为1.0mL/min,进样:20uL,检测波长285nm。

表1 梯度洗脱程序

时间/min ω(乙腈)/% ω(0.1%三氟乙酸水溶液)/% 0 0 100 5 75 25 10 60 40 25 0 100

4、测定操作步骤

在10mL样品瓶中准确称取样品0.1g,加入10mL甲醇充分溶解,进样10uL进行测定。进行外标法定性定量。对3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚,3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚标样同样操作,据此进行定性定量分析。



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